在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对分析结果的准确度和精确度均有影响。不同分析工作(如工业分析、一般化学分析和微量分析等)有不同的仪器洗涤要求,我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。
一、洗涤仪器的一般步骤
1、用水刷洗:使用用于各种形状仪器的毛刷,如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。
2、用合成洗涤水刷洗:市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液,可配制成1—2%的水溶液,也可用5%的洗衣粉水溶液,刷洗仪器,它们都有较强的去污能力,必要时可温热或短时间浸泡。
洗涤的仪器倒置时,水流出后,器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次,洗去自来水带来的杂质,即可使用。
二、各种洗涤液的使用
针对仪器沾污物的性质,采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表1。要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用生成的产物更难洗净。
铬酸洗液因毒性较大尽可能不用,近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污,但有时仍要用到铬酸洗液,故也列入表内。
三、砂芯玻璃滤器的洗涤
1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净。
2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反复用水抽洗沉淀物,再用蒸馏水冲洗干净,在110℃烘箱中烘干,然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表2 列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。
表1 几种常用的洗涤液
洗涤液及其配方 |
使用方法 |
① 铬酸洗液 研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中,慢慢加入360mL浓硫酸。 |
用于去除器壁残留油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重复使用。 |
②工业盐酸(浓或1:1) |
用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。 |
③碱性洗液 10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。 |
水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好。注意:煮的时间太长会腐蚀玻璃,碱—乙醇洗液不要加热。 |
④碱性高锰酸钾洗液 4g高锰酸钾溶于水中,加入10g氢氧化钠,用水稀释至100mL。 |
洗涤油污或其他有机物,洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出,再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。 |
⑤草酸洗液 5—10g草酸溶于100mL水中,加入少量浓盐酸。 |
洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰,必要时加热使用。 |
⑥碘—碘化钾洗液 1g碘和2g碘化钾溶于水中,用水稀释至100mL。 |
洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。 |
⑦有机溶剂 苯、乙醚、二氯乙烷等。 |
可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质,使用时要注意其毒性及可燃性。 用乙醇配制的指示剂干渣,比色皿,可用盐酸—乙醇 (1:2)洗液洗涤。 |
⑧乙醇、浓硝酸 注意:不可事先混合! |
用一般方法很难洗净的少量残留有机物,可用此法:于容器内加入不多于2mL的乙醇,加入10mL浓硝酸,静置即发生激烈反应,放出大量热及二氧化氮,反应停止后再用水冲,洗操作应在通风橱中进行,不可塞住容器,作好防护。 |
表2 洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液
沉淀物 |
洗涤液 |
AgCl |
1:1氨水或10% Na2S2O3水溶液。 |
BaSO4 |
100℃浓硫酸或用EDTA— NH3水溶液(3%EDTA二钠盐500mL与浓氨水100mL混合)加热近沸。 |
汞渣 |
热浓硝酸。 |
有机物质 |
铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。 |
脂肪 |
四氯化碳或其他适当的有机溶剂。 |
细菌 |
化学纯浓硫酸5.7mL,化学纯亚硝酸钠2g,纯水94mL充分混匀,抽气并浸泡48h后,以热蒸馏水洗净。 |
四、特殊要求的洗涤方法
在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。有的实验要求用蒸汽洗涤,方法是烧瓶安装一个蒸汽导管,将要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。
某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高,要求洗去ug级的杂质离子,洗净的仪器还要浸泡至1:1盐酸或1:1硝酸中数小时至24h,以免吸附无机离子,然后用纯水冲洗干净。有的仪器需要在几百摄氏度温度下烧净,以达到痕量分析的要求。