默克密理博实验室解决方案
白酒产品的塑化剂主要源于料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。塑料袋、瓶装的成品酒,随着时间的推移,产品中的塑化剂含量会逐渐增高。尤其是酒泵进出乳胶管,溶进白酒产品塑化剂最高,每10米乳胶管可在白酒中增加塑化剂含量0.1mg/kg。
邻苯二甲酸酯是最普遍使用的塑化剂,这类的塑化剂并非食品或食品添加物,具有毒性。常见的邻苯二甲酸酯类塑化剂有邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等。
默克一直致力开发食品质量分析检测高效液相色谱解决方案,关注各种常见食品的塑化剂检测,第一时间开发了食品中塑化剂常规检测和快速检测方案。
样品处理
准确称取样品10.0g于25ml容量瓶中,加乙腈15ml,混匀,于50℃下超声30min,冷却,用乙腈定容,摇匀。处理液于低速离心机中离心(R=3700转/min),取上清液直接注入液相色谱检测。其他方法详见《默克密理博果汁饮料塑化剂含量检测解决方案》
HPLC 条件:
色谱柱: Merck Purospher@STAR 250-4.6mm(1.51456.0001)
流动相:A-H2O B-ACN
梯度:
Time/min | A/% | B/% |
0 | 70 | 30 |
3 | 50 | 50 |
12 | 40 | 60 |
30 | 30 | 70 |
35 | 0 | 100 |
50 | 0 | 100 |
检测波长:225nm 柱温.:30C 流速:1ml/min 进样量:20ul
测试结果:
色谱数据:
NO | 保留时间RetTime[min] | 容量因子k' | 对称因子Symm | 塔板数Plates | 分离度Resol |
1 | 8.921 | 2.58 | 0.92 | 44851 | - |
2 | 9.169 | 2.68 | 0.93 | 45865 | 1.46 |
3 | 13.129 | 4.27 | 0.94 | 54811 | 19.99 |
4 | 13.626 | 4.47 | 0.95 | 57731 | 2.2 |
5 | 29.696 | 10.91 | 0.96 | 82057 | 50.03 |
6 | 30.761 | 11.34 | 0.94 | 80627 | 2.51 |
7 | 31.459 | 11.62 | 0.97 | 74957 | 1.56 |
8 | 37.664 | 14.11 | 0.97 | 1133119 | 20.61 |
9 | 38.006 | 14.25 | 0.97 | 1147932 | 2.41 |
10 | 39.104 | 14.69 | 0.95 | 1557751 | 8.2 |
11 | 39.678 | 14.92 | 0.95 | 1396819 | 4.42 |
12 | 43.402 | 16.41 | 0.94 | 601993 | 20.77 |
13 | 44.543 | 16.87 | 0.94 | 487944 | 4.76 |
14 | 48.658 | 18.52 | 0.94 | 300575 | 13.47 |
塑化剂对照品: DMP,DEP, BBP, BMPP, DMEP, DEEP, DBP,DIBP,DPP,DHXP, DBEP,DCHP,DEHP,DNOP,DNP (50ppm)。除31.45min处色谱峰为DBP和DIBP(同分异构)外,所有色谱峰均得到良好的分离,峰对称成性良好,检测限0.3ppm。