用总灰分(水不溶性灰分)+25mlHCL(10%)微沸过滤→残渣用热
洗至无氯离子为止→坩埚(残留物+滤纸)→干燥灼烧 →冷却 →称重
酸不溶性灰分%=残留物重量/样品重量 *100
酸溶性灰分%=总灰分%-酸不溶性灰分%
对于特殊的灰化方法我们这里不讲,以后你们如果用到自己看,在这一章我们应首先搞清何谓灰分,一般我们说的灰分都是总灰分,总灰分又包括 :水不溶性灰分、水溶性灰分、 酸溶性灰分、酸不溶性灰分。
对于总灰分的测定关键在于样品的预处理,然后选择灰化温度,对于难灰化的可添加疏松剂如CaCO3等,这样可加速灰化,当然灰化不能太长,否则无机盐损失。
思考题
1.为什么将灼烧后的残留物称为灰分?粗灰分与无机盐含量之间有什么区别?
2.对于难挥发的样品可采取什么措施加速灰化?
3.简述瓷坩埚的的性能,使用方法?
4.说明直接灰化法测定灰分的操作要点?
5.样品灰分的测定中,如何确定灰化温度及灰化时间?
6.灰分测定与水分测定中的恒量操作过程有何不同?应如何正确进行?