一、按装
仪器开箱后将冷凝管取出来消毒后插入横式烧瓶的磨口上。蒸馏水的出口应面向前面。使水位器上管口的橡皮管另一端套在冷凝管上出水口上，前一端短橡皮管套在水位器出水口部。但应注意管路畅通。并不得高于出水口处的水平线。
以免影响蒸馏瓶内的水位，现用橡皮管套在冷凝下部进水口，并与水源相连，自来水即主冷却管，水位器到横式烧瓶内，具水位高度由水位器控制，冷却水的路线是自来法，进入二次冷却管的下进水口，经由上出水口流入一次冷却管的下进水口，由上出水口流入水位器，在初次蒸馏时，接通电源，一次蒸馏先行开始，蒸馏之水流入二次蒸馏瓶中，待水位达到应有高度后（约1小时）插上二次蒸馏电源插头，二次蒸馏开始蒸馏。出来的蒸馏水纯度有进一步提高，每小时出
水量为2000ml—2500ml左右，
二、仪器的清洗
在蒸馏一段时间后，水垢就聚在横式烧瓶内及加热管表面上，这时必须要进行清洗，清洗的次数主要视自来水的硬度和使用时间而定，如仪器长时间不进行清洗，要影响蒸馏效果，严重的要损坏加热管，并且清洗时间要延长。
三、清洗步骤
1．切断电源，关上自来水。
2．加入浓盐酸100ml到横式烧瓶内，与瓶内的水释盐酸，如积垢较多盐酸可多加一些，数分钟后由水位器放出，最后用自来水冲洗数次，为了清除微量盐酸，可将烧瓶前后摇动，使不易清洗的死角冲洗为上。
3．再次蒸馏时，开始10分钟内所蒸馏的水，舍去不用。
四、注意事项
采用二次蒸馏装置必须注意水位的控制，因冷却水的水不再经过水位器再直接排放掉，烧瓶水位只能依赖烧瓶及进行控制水位器来进行控制，在任何情况下，烧瓶内水不允许放完，因此烧瓶容积不宜小于20升（即4小时以上的蒸馏量），不然，在蒸馏时应经常加水，以免断水而烧坏仪器。