一、氢气发生器的工作原理
氢分子和氢原子是所有化学元素中最小的分子和原子,如把钯的单晶结构考虑成为面心立方体,立方体的八个角为八个钯原子所占有,六个面的中心部分为六个钯原子所占有,在这个钯原子的密集堆积中,只有在钯管表面能发生离解的氢原子才能通过,而其它元素的原子和分子,其直径都大于钯原子密集堆积的间隙,故不能通过。钯扩散法纯化氢就是利用这个原理,扩散透过钯管的氢,其纯度极高。
二、氢气发生器的使用方法
开机时,先用原料氢置换系统,从阀3放空,待系统内的高纯氮置换干净后,根据用户的原料氢内的含氢量和所需高纯氢量,参照表一数据,来选定操作温度、操作压力和驰放气量,然后再通电加热钯管,从阀2流出高纯氢。调温方法,可根据随机所带的说明书进行温度设定。从钯扩散制得的高纯氢到实际获得的高纯氢,尚需要置换阀2前管线的一段时间,通常约需2—3小时。由于本装置在出厂前,都要经过产品质量检验,因此阀1和阀3管线内,充有高纯氮,阀2到管线前那段管线充有高纯氮。当设备停止使用时,应先停电,待装置冷却后各阀门都关闭再停气,以便在下次使用时减少置换系统的时间。下表中列出了我们对纯氢仪用合成氨原料气和电解氢做氢气源时,测得的操作温度、操作压力及驰放气量对本装置纯化氢量的一些数据用户可根据自己的情况参考本表的数据来选择合适的操作条件。一般认为在钯管厚度一定的情况下,进出口压力差越大,温度越高,则氢的渗透量越大,但平均压力以8—3公斤/厘米2,操作温度为300—400℃为宜。
三、发生器的常见故障原因与排除方法
氢气的纯净度、流量和压力对色谱仪的正常运行影响很大,因此氢气发生器的故障应及时排除。
1.发生器不能启动
故障原因:(1)电路没有接通;(2)氢气开关电源损坏;(3)在压力为0空载运行时电解池烧坏。
检查方法:(1)检查电路;(2)用万用表测量电解池的电压是否在2.3V左右。
排除方法:(1)修理电源;(2)更换损坏的氢气开关电源;(3)更换电解池。
2.产氢达不到预定的压力,氢气数显显示在500ml/min以上,即仪器显示量超出实际使用量较大
故障原因:(1)气路系统漏气;(2)过滤器或过滤器上盖没有拧紧;(3)氢气电解池反漏。
检查方法:用检漏液检测各气路连接处。
排除方法:(1)更换漏气元件;(2)拧紧漏气点;(3)联系厂家更换电解池。
3.产氢超过预定的压力0.1MPa
故障原因:(1)自动跟踪装置挡光板错位或脱落;(2)光电耦合损坏。
检查方法:(1)目测;(2)用万用表测量电路。
排除方法:(1)前面板上的压力达到0.3MPa时
关闭电源,把挡光板安装在合理的位置上,打开电源开关轻轻敲紧挡光板即可;(2)更换损坏的光电耦合元件。
4.发生器能启动但氢气的数显显示为0或黑屏。
故障原因:数字显示表损坏。
检查方法:用万用表测量电路。
排除方法:更换数字显示表。
5.开机后,产氢量达不到300ml/min或需要很长时间才能达到
故障原因:(1)电解液失效;(2)开关没有旋紧,有漏气现象。
检查方法:(1)观察电解液的液面是否低于下限或电解液使用半年以上;(2)试漏。
排除方法:(1)及时添加二次蒸馏水或去离子水。或将新配置的冷却后电解液(母液)倒人储液桶内,再加入二次蒸馏水或去离子水,水位在水位线上下限之间(氢氧化钾溶液的浓度为l0%左右),拧上外盖,10min后即可使用;(2)继续旋紧开关,使仪器的压力和流量达标。
6.开机使用后,产氢量无法稳定,一直在小范围内波动
故障原因:电解液失效。
检查方法:观察电解液的液面是否低于下限或电解液使用半年以上。
排除方法:新配置l0%的氢氧化钾电解液进行更换或加水。
7.开机后,产氢量从几十ml/min缓慢增长,其压力无法在5arin时间内达到0。3MPa
故障原因:电解池漏。
检查方法:目测。
排除方法:(1)电解池用台钳夹紧后上紧螺丝;(2)密封处用平面密封胶粘牢;(3)无法修复的机械损坏,要更换电解池。
8.仪器腐蚀严重无法使用
故障原因:(1)搬运时未将电解液用吸耳球吸干净;(2)未将内盖及外盖拧好,使残留的电解液在运输时外溢。
检查方法:目测。
排除方法:更换仪器。