1 原理:将样品和消化剂置于消化管中,加几粒玻璃珠,每支消化管上放一个玻璃漏斗使成回流态式,DTD-25型数字程控恒温消解仪上进行恒温消解,当样品彻底消化(溶液澄清)后升高温度赶净余酸,将残留物定溶到一定体积后用于各种仪器分析和化学分析。
2 消化样品范围:食品样品,各种水样,生物样品(血,尿,毛发),化妆品等。
3 适用分析范围:原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、ICP光谱仪,极谱仪,化学分析等方法的样品前处理。
4 性能
4.1 温度范围:室温至300℃。
4.2 稳定性:±2℃。
4.3 消化孔数:18孔,孔径为26毫米,适用于外径25毫米消化管。
4.4 功率:1500W。
5 温控方法: 按码设定消解温度。
6 试剂和器材
6.1 混酸(消化剂):硝酸+高氯酸(4+1)。
6.2 塑料镊子或竹夹子:用于从浸泡玻璃器材的10%硝酸液中取玻璃器材。 所有玻璃器材用10%硝酸浸泡过夜,洗净,干燥后备用。
6.3 消化管:外径25mm×长100mm或150 mm,平底,硬质玻璃或石英玻璃料。
7 样品消解
7.1 液体样品
吸取一定量样品至消化管中,加热蒸发剩至1~2ml,加入3~5 ml混酸,继续加热至溶液澄清并冒白烟后,升高温度驱赶余酸至近干,降低温度使酸液挥尽得到白色残渣,用少量水溶解残渣,放至室温后,定容到一定体积进行测定。
7.2 固体或半固体样品
称取一定量处理后的样品至消化管中,加入10 ~20ml混酸,加热使溶液保持在微沸状态(有些难消化的样品,中途需要补加一些硝酸),至溶液澄清并冒白烟后,升高温度驱赶余酸至近干,降低温度使酸液挥尽得到白色残渣,用少量水溶解残渣,放至室温后,定容到一定体积进行测定。
7.3 特殊样品
特殊样品是指需要在严格控制温度下进行消化的样品(如测碘),按操作方法规定的条件进行消化。
8 技巧与注意
8.1 大量的样品消解,应隔夜前准备,冷消化后再热消化效果较好。
8.2 消化时不要忘了加入几粒玻璃珠和消化管上放一个玻璃漏斗。