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JPB-6O7溶解氧测定仪的使用及校准

   2010-12-10 中国食品网中食网1062

1、电极的安装

1.1 刚出厂的电极为干燥状态,在使用前,按下列顺序装膜:

a. 在膜盒中小心用镊子钳取出薄膜;

b. 将光滑平整无孔圆形薄漠平放在托座上;

c. 套上衬环,使薄膜紧压在托座上;

d. 将压环旋入托座;

e. 用工具插入托座底部槽内旋紧即可。(亦可使用钢尺圆弧部分作为工具)。

1.2 用蒸馏水清洗电极腔体数次,再用电解液清洗腔体一次,将黄金电极向上且直倒置,加入电解液至溢出黄金表面。

1.3 将固定膜的压环放于黄金电极上,用左手轻轻拉住压环,旋入紧帽。在旋入过程中薄膜会逐渐贴紧黄金电极表面至平整。

注意:不要旋的过紧,以避免薄膜破损!

1.4 安装薄膜时,尽可能使腔体中无小气泡,安装完毕后,用蒸馏水清洗电极外残留电解液。此时电极处于等待用状态。

2、仪器的使用

2.1 将电极插头插入仪器的插口内,同时将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档,溶氧/温度测量选择开关拨至溶氧档,盐度调节旋钮向左旋至底(0g/L)。

2.2 仪器预热5分钟,然后将电极放入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5分钟,待读数稳定后,调节调零旋钮,使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小,如果没有亚硫酸钠溶液,只要将测量/调零电源开关置于调零档,调节调零电位器,使仪器显示为零即可。

2.3 把电极从溶液中取出,用水冲洗干净,用滤纸小心吸干薄膜表面水分,放入空气中待读数稳定后,调节跨度校准旋钮,使读数指示值为纯水在此温度下饱和溶解氧值。各种温度下饱和溶解氧值见附录1。

2.4 反复5.2.2~5.2.3操作。

2.5 将电极浸入被测溶液中,此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。

2.6 含盐水溶液溶解氧的测量

如果被测水样含有一定盐度(如海水养殖场),测量时,应进行盐度校准,按5.2.2~5.2.3校准好仪器后,把被测水样的盐度换算成g/L单位表示,把盐度校准调节器旋至相应的位置,完成盐度校准后,即可测量溶液的溶解氧值。仪器的显示值即为该盐度下的溶解氧值。

2.7 如需测量溶液的温度,只要将测量选择功能开关拨至测温档,仪器显示值即为该温度值。

注:测量时应保证水样对电极恒定的流速。

3、溶解氧测量仪器跨度校准方法的讨论

溶解氧测量仪器跨度校准可以采用各种方法,除了介绍的空气校准方法,可以根据条件和工作需要,还可采用化学法或空气饱和水校准法。

3.1 空气校准技术

从化学原理可知,当水中溶解氧饱和时,液相中氧分压等于液相上面气体的氧分压,也就是,在平衡状态时,由水面上的空气进入水中氧的速率,与水中逸回到空气中的氧速率是相等的。氧电极为氧分压敏感元件,因此浸入水相或水相面上的空气,氧电极将产生相等的电流,这就是空气校准技术的原理。

3.2 化学法

在一定温度下,把电极浸入水样中,同时用化学法取样分析水样溶解氧量。以化学法测得的值为标准仪器的读数,具体化学分析法请参阅有关书籍。在取样化学分析时,应注意仪表的读数,取样后尽可能马上进行分析,如果取样分析过程中仪表的读数不变,则按上述方法校准仪器,如果仪表读数在取样和校准调整之间有变化,则按下式确定仪表校准数值:

仪表校准数值=(校准时仪表读数/取样时仪表读数)×化学分析时溶解氧值

例如:取样时仪表读数:8.38

校准仪表读数:8.00

化学分析的溶解氧值:7.00

仪表校准数值=(8.00/8.38)×7.00=6.68

3.3用被空气饱和的水进行校准

在一定气压和温度下,水中饱和溶解氧为一定值,因此,可以利用经过空气饱和的水进行校准仪器。具体操作是,在带着盛有蒸馏水的容器中用空气泵连续向水中鼓泡一小时以上,在鼓泡时放入电极并用机械搅拌水体,测定水温按表4求得该温度下溶解氧来校准仪器。

以上三种方法中化学法精确度最高,是经典的方法,但消耗大量的化学试剂。第三种方法需要设备条件。这三种方法在条件较差的现场不容易做到。空气校准方法操作简单,又具有足够精确度,是一种适用现场校准仪器的方法。

作为温度和含量函数的水中氧的溶解度
温度 ℃ CS mg/L △CS mg/L 温度 ℃ CS mg/L △CS mg/L
0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481
1 14.22 0.089 21 8.9 0.0467
2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453
3 13.44 0.0827 23 8.57 0.044
4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427
5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415
6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404
7 12.11 0.072 27 7.96 0.0393
8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382
9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372
10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0362
11 11.01 0.0633 31 7.43  
12 10.77 0.0614 32 7.3  
13 10.53 0.0595 33 7.18  
14 10.3 0.0577 34 7.07  
15 10.08 0.0599 35 6.95  
16 9.86 0.0543 36 6.84  
17 9.66 0.0527 37 6.73  
18 9.46 0.0511 38 6.63  
19 9.27 0.0496 39 6.53  


 
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