卤素水分测定仪能够快速测定牛奶、酸奶中全乳固体

       全乳固体是牛乳和酸奶的一项重要检测指标，目前使用的测定方法是GB5409-85及GB/T5009146-2003〔1，2〕。其一为计算法，因脂肪测定复杂，成本高用时长，故很少采用;其二为减重法，测定耗时长达4～5h，不适合大批样品的测定，对生产的实用性也不大。袁旭等〔3-5〕在GB5409-85的基础上使用实验室的常规实验条件，从强化水分蒸发过程、加快蒸发速度入手，用滤纸代替海砂去掉水浴浓缩过程，一次烘干至恒重取得了较好的结果。测定时间由过去的5h缩短至115～2h，降低了成本，且每批可以同时测定数10个样品。本文探讨采用MB45型卤素水分测定仪对牛奶、酸奶中全乳固体含量进行快速测定，旨在建立一种测定结果准确、快速、便捷的方法。

　　

　　一.材料与方法

　　

　　1.仪器

　　

　　梅特勒-托利多MB45型卤素水分测定仪（简称仪器）。

　　

　　2.测定方法

　　

　　称取充分混匀的样品215g于铝盘中，用药勺将样品分布均匀，在最佳测定条件下，按照仪器的测定程序进行测定。

　　

　　3.结果与讨论

　　

　　4.最佳测定条件的选择

　　

　　牛奶、酸奶中总固体含量即为该样品失去水分后的质量，在实际操作中重要的是加热速率。使用卤素灯加热时，在最短的时间内可以达到最大的加热功率，温度也能够快速地升高。在高温加热中，应根据不同的样品性状设置测定条件，对于水分含量较多的样品，可适当延长高温时间，但需保证样品在测定中不应烤糊为原则，对于糖分含量多的样品，高温时间可适当缩短。经多次按阶梯方式测试所选择的牛奶、酸奶中全乳固体的最佳测定条件为:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。

　　

　　二.仪器法与国标法比较

　　

　　对11份牛奶、10份酸奶样品用仪器法和国标法（GB/T5009146-2003）分别进行了全乳固体测定，测定结果见表1。经t检验，t（酸奶）=11346，t（0105，9）=21262，P>0105;t（牛奶）=11299，t（0105，10）=21228，P>0105，两种方法比较无统计学差异。表明使用仪器测定牛奶、酸奶中的全乳固体含量可代替国标法。

　　

　　1.精密度测定

　　

　　取牛奶、酸奶样品各1份进行7次测定，牛奶和酸奶RSD分别为0182%、1150%。

　　

　　2.仪器测定全乳固体测量不确定度评估

　　

　　采用表2的测定结果对仪器测定牛奶、酸奶的全乳固体测量不确定度进行评估。取k=2则牛奶全乳固体:U=（10185±0107）g/100g;酸奶全乳固体:U=（21132±0124）g/100g。

　　

　　3.测定时间对比

　　

　　MB45型卤素水分测定仪测定牛奶、酸奶的全乳固体在测定时间上明显优于国标法。国标法测定牛奶、酸奶的全乳固体时首先应恒重空皿，然后称取样品将水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重，一份样品至少8～12h才可完成。而MB45型卤素水分测定仪称重和烘烤为一体，升温速率快，大大缩短了测定时间，在对10份酸奶和11份牛奶的总固体测定中，最长时间也只有13min。

　　

　　综上所述，使用MB45型卤素水分测定仪测定乳与乳制品中全乳固体，可通过设置不同的自动测试终点值，缩短测试时间，从而大大提高了工作效率。