1 主题内容与适用范围
本标准规定了100~105℃烘干法测定水分的方法。
本标准适用于不含易热解和易挥发成分的有机肥料水分的测定。
2 方法提要
试料经100~105℃烘干至恒重,所失重,即为水分的质量。
3 仪器、设备
通常实验室用仪器和
3.1 电热鼓风恒温干燥箱:能控制温度150±2℃。
3.2 分析天平:感量0.0001g。
3.3 干燥器:内装变色硅胶干燥剂。
3.4 铝盒。
4 试样制备
4.1 取风干的实验室样品充分混匀后,按四分法缩减至100g,粉碎,全部通过1mm孔径筛,装入样品瓶中备用。
4.2 取新鲜的实验室样品尽快称其鲜重,再将样品放入80~90℃电热鼓风恒温干燥箱(3.1)中烘15~30min(致密组织烘30min),然后降温至65℃,保持12~24h,取出再称量,然后按(4.1)处理制样装瓶备用。
5 分析步骤
5.1 将铝盒斜放盒盖放入100~105℃的电热鼓风恒温干燥箱( 3.1)中烘30min,取出盖好,移入干燥器(3.3)中平衡20min,取出称量。再烘30min,同上条件称量,直至两次质量之差不超过1mg,即为恒重。
5.2 将试样(4.1)或(4.2)称取约5g,精确至0.001g,平铺于已知恒质的铝盒 (5.1),盖好盖,并移至已预热至105℃的电热鼓风恒温干燥箱(3.1)内(铝盒应接近于温度计水银球水平位置,且不要靠近箱的内壁),将盒盖打开斜放,然后关好箱门。于105±2℃烘干8h。盖好盒盖取出,移入干燥器(3.3)中平衡30min,取出称量。
6 分析结果的表述
水分含量以质量百分数(%)表示,按下式计算:
水分(风干基)=〔(m1-m2)/(m1-m0)〕×100
式中:m1── 风干样及铝盒质量,g;
m2── 烘干样及铝盒质量,g;
m0── 铝盒质量,g。
所得结果应表示至一位小数。
7 允许差
7.1 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
7.2 平行测定绝对差值不大于0.2%。
附 录 A
有机肥料水分的测定 减压干燥法
(补充件)
A1 适用范围
适用于含有易热解成分的有机肥料样品,但不适于含有挥发性油的样品。
A2 方法提要
在60℃的减压干燥箱中,试料烘干至恒重,以烘干失重求得试料的水分。
A3 仪器、设备
通常实验室用仪器和
A3.1 电热式减压干燥箱:温度可控制在60±1℃。
A3.2 分析天平:感量为0.0001g。
A3.3 铝盒。
A4 分析步骤
称取风干试样约3g,精确至0.001g,平铺于已知恒质的铝盒内,盒盖斜放置于已预热至60℃的电热式减压干燥箱(A3.1)中( 铝盒应接近温度计水银球的水平位置,且不要靠近箱内壁),关紧箱门,将电热式减压干燥箱(A3.1)的出气孔与真空泵相连,抽出电热式减压干燥箱内的空气,一般须减压至0.80×105Pa以上;同时使电热式减压干燥箱内温度恒定在60±1℃,并保持0.80×105Pa代压6h。然后缓慢打开通气活塞,使空气逐渐流入,至箱内外气压平衡,打开箱门,盖紧铝盒,移入干燥器中平衡20min,取出称量。
A5 分析结果的表述
水分含量以质量百分数(%)表示,按式(A1)计算:
水分(风干基)=〔(m1-m2)/(m1-m0)〕×100……………………………………(A1)
式中:m1── 风干样及铝盒质量,g;
m2── 烘干样及铝盒质量,g;
m0── 铝盒质量,g。
所得结果应表示至一位小数。
A6 允许差
A6.1 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
A6.2 平行测定的绝对差值不大于0.2%。